做和PCB镀覆溶液的分析试验研究3
PCB镀覆溶液的分析试验研究(3)
B.焦磷酸盐镀溶液的分析
■1.铜含量的确定
1.1试剂:
1)0.2当量浓度的EDTA:二钠盐(37.23克/升)。
2)29%氢氧化安(NH4OH)。
3)红纸酸铵指示剂。0.2克与100克氯化钠混合。把这种混合物存放至干燥。每次滴定使用0.2克与0.4克这种混合物。
1.2分析:
1)用移液管吸取5毫升试样放入500毫升烧瓶中。
2)加入10毫升浓氢氧化铵。
3)加入境300毫升蒸馏水。
4)加入侵0.2至0.4克红紫酸铵指示剂,使黄-棕色。
5)用0.2当量的EDTA滴定,直至终点(溶液从黄-棕色变成兰-紫色)。
1.3计算:
1毫升0.2当量浓度EDTA=0.006357克Cu
1毫升0.2当量浓度EDTA*1.271=克/升Cu
1毫升0.2当量浓度EDTA*0.17=盎司/加仑Cu
■2.焦磷酸盐含量的确定:
2.1试剂:
1)30%的氢氧化钠溶液。
2)0.5当量的氢氧化钠(20.0克/升)。
3)溴苯酚兰指示剂。制备这种指示剂需称1克,并与15毫升的0.1 当量浓度的NaOH混合以形成淤浆。在一量瓶中,用蒸馏水把混合物稀释至一升。
4)0.5当量的浓度的硫酸24.5克/升
5)10%的硫酸锌溶液。
6)1当量的氢氧化钠(40克/升)
2.2分析:
1)用吸管吸取5毫升的试样放入500毫升的烧杯中,并加入200毫升的蒸馏水。
2)把溶液加热到沸腾,并慢慢加入30%的氢氧化钠,使铜成为氧化铜沉淀出来,直至添加氢氧化钠不再产生沉淀为止。
3)待沉淀物沉淀后,用No、40华特曼(Whatman)滤纸或其它类似的滤纸过滤溶液,并用热水彻底冲洗所收集到的沉积物把滤液收集到500毫升和烧杯中并将沉积物抛弃。
4)加入几滴溴苯酚兰指示剂,并用装有0.5当量浓度的滴定管滴定,直到指示剂正好变为黄色为止。
5)在强烈搅拌下,摩擦系数测定仪怎么使用?加入30毫升值10%硫酸锌溶液。
6)使溶液静止5分钟,并用1当量的氢氧化钠溶液滴定,直至最初重现黄色为止。
2.3计算:
1毫升1当量浓度NaOH=0.08698克P2O7
1毫升1当量浓度NaOH*17.3=克/升P2O7
1毫升1当量浓度NaOH*2.32=盎司/加仑P2O7
■3.氨含量的测定:
3.1试剂:
1)甲基红指示剂。将1克甲基红指示剂粉末溶解在50毫升的异丙醇中,并加50毫升蒸迎接材料领域新时期的到来馏水。
2)0.1当量浓度的盐酸标准液。
3)25%的氢氧化钠。
4)0.1当量的氢氧化钠。
3.2分析方法:
1)用吸液管吸取5毫升试样放入125毫升的长颈烧瓶中。
2)加入50毫升的25%的氢氧化钠,并把烧瓶连接到一冷凝器上。
3)蒸馏到原来的一半(1/2)体积,把流出物收集在400毫升和烧杯中;烧杯盛有50毫升的0.1当量浓度的盐酸、200毫升蒸馏水以及甲基红指示剂5滴。冷凝器的出口应低于液面。
4)当烧杯中的溶液已冷却后,用0.1当量浓度的NaOH滴定至变成黄色终点。
3.3计算:
50毫升0.1当量浓度NaOH*1.17克/升29的氨
50毫升0.1当量浓度NaOH*0.16=盎司/加仑29%的氨
■4.正磷酸盐含量的滴定:
4.1试剂:
1)1%的酚酞溶液。把1克酚酞溶解在50毫升的杜邦鸿基连同道氏制釉、广东天安新材料等1批新材料项目的落户异丙醇中,并加入50毫升的蒸馏水。
2)硫化氢源。
3)氧化镁混合物。将55克的氯化镁溶解在800毫升的蒸馏水水中,加2毫升的盐酸,并用蒸馏水稀释至1升。
4.2分析:
1) 测定焦磷酸含量(前部分有介绍)
2) 用移液管吸1个从传统上认为正确的电路取3毫升的铜槽浴试样放入400毫升烧杯中。用蒸馏水稀释至200毫升,再5毫升硫酸。
3) 溶液通硫化氢鼓泡5分钟(在通风条件下)。
4) No、40华特曼滤纸将溶液过滤于400毫升烧杯中。
5) 将熔液煮沸到体积为25毫升。
6) 稀释至100毫升,并加几滴1%的酚酞。
7) 加入29%的氢氧化铵,直至溶液变成粉红色为止。
8) 慢慢地加入浓盐酸,直至粉红色消失为止。然后再加入10毫升过量浓硫酸。
9) 加入5克醋酸铵。
10) 加入50毫升氧化镁的混合物。
11) 将溶液加入至沸腾。
12) 将溶液加热至沸腾。
13) 缓慢加入29%的氢氧化铵,直至溶液变成桃红色为止。
14) 搅拌溶液并冷却至室温。
15) 加入50毫升的29%的氢氧化铵。
16) 使溶液最少静置4小时。
17) 用预先称重的烧结玻璃坩埚来盛滤出的残液。
18) 用释氢氧化铵来清洗沉淀物。
19) 用硝酸铵饱和溶液湿润沉淀物。
20) 在烘箱中干燥残渣。
21) 在Meker或(Tirrill)灯上,把坩埚加热到赤红状态30分钟。
22) 使坩埚冷却并再次称重,以得到沉淀物的重量。
4.3计算:
沉淀物重量(克)*37.9-(盎司/加仑P2O7)*1.9=盎司/加仑PO4
(待续)
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